Анализ размеров пигментных частиц методом лазерной дифракции
Пигменты и краски широко используются во многих отраслях. Свойства конкретной пигментной системы, например, красящая способность или глубина цвета, определяются, прежде всего, распределением ее частиц по размеру. Такие физические характеристики могут существенным образом влияют на качество и пригодность конечного продукта. Поэтому определение размеров частиц – необходимый этап широкого спектра приложений, связанных с пигментами.
Метод лазерной дифракции для анализа пигментных частиц
Лазерная дифракция – это наиболее часто используемая технология анализа распределения частиц по размерам в красочных системах. Типичный анализ занимает меньше одной минуты, поэтому этот метод широко применяется в приложениях по контролю процессов. Однако лазерная дифракция сталкивается с трудностями при анализе субмикронных частиц, которые, в том числе, входят в состав пигментных систем. Малые частицы размером менее 1 мкм слабо рассеивают свет. Их паттерн светорассеяния плавный, без различимых особенностей. Это затрудняет определение истинных размеров частиц.
Тонкие детали паттерна светорассеяния становятся более заметными при увеличении соотношения размера частицы к длине волны d/λ. Используя более короткие волны, можно выполнять более точные измерения размеров маленьких частиц.
Другой подход к увеличению точности измерений заключается в использовании технологии дифференциальной интенсивности рассеянного поляризованного света (PIDS). В основе технологии лежат теория Ми и поляризационные эффекты рассеянного света. Данные об угловом распределении интенсивности рассеянного поляризованного света, собранные с помощью детекторов PIDS, объединяются с данными, полученными детекторами светорассеяния, и обрабатываются по стандартному алгоритму. В результате вычисляется непрерывное распределение частиц по размерам. Диапазон измерений анализатора LS 13 320 составляет от 0,017 мкм до 2 000 мкм.
Простой в использовании анализатор LS 13 320 определяет размеры частиц с непревзойденными точностью и воспроизводимостью.
Точное определение размеров пигментных частиц
Измерение размеров частиц пигментных систем методом лазерной дифракции имеет свои сложности. Для точных измерений необходимо знать действительную и мнимую часть показателя преломления материала. Проблема может возникнуть именно в определении мнимого компонента. Белые или прозрачные материалы свет не поглощают. Пигменты же поглощают свет преимущественно определенных длин волн. Например, если синий пигмент с максимумом поглощения при 640 нм освещать гелий-неоновым лазером (633 нм), то он будет вести себя как черное тело. Это необходимо учитывать при расчете распределения частиц по размерам, особенно, если они мелкие.
Анализ мелких частиц
Мнимую часть показателя преломления пигмента можно определить с помощью оптического спектрофотометра, позволяющего измерить относительное поглощение материала при конкретной длине волны. Чтобы измерить поглощение точно, для подготовки образца следует выбрать жидкость, которая растворит пигментные частицы до молекул. Также необходимо минимизировать светорассеяние. Мнимую часть показателя преломления окрашенных материалов определяют при разных длинах волн, а затем выборочно используют полученные значения для построения полной оптической модели образца в соответствии с теорией Ми. Для проверки и подтверждения полученных результатов рекомендуется использовать дополнительные источники информации, например, микрофотографии, сделанные на оптических или электронных микроскопах. Это поможет обнаружить небольшие, но проблематичные количества частиц, превышающих допустимый размер. Чтобы построить пригодную оптическую модель для анализа пигмента, необходимо тщательно контролировать процесс его измельчения.
Форма частиц
Один из недостатков метода лазерной дифракции заключается в том, что он не учитывает форму частиц анализируемых материалов. Все расчеты основываются на предположении, что частицы имеют сферическую форму. Поэтому распределение частиц по размеру, получаемое в результате анализа, на самом деле является распределением эквивалентных сферических частиц. Во многих случаях этого вполне достаточно, за исключением материалов с длинными и тонкими, некруглыми частицами.
Заключение
В одном из исследований среднее значение размера пигментных частиц, измеренное с помощью анализатора LS 13 320 компании Beckman Coulter, составило 78 нм. Эта величина лежит в пределах ожидаемого диапазона, а значит многоволновая лазерная дифракция может успешно применяться для определения размеров частиц в образцах пигмента. Показатель преломления можно определить несколькими способами. Для подтверждения первоначальных результатов рекомендуется воспользоваться другими методами.
Узнайте больше об уникальной технологии PIDS для измерения размеров маленьких частиц
