Правильная подготовка проб — ключ к точному подсчету частиц

Элементный состав неочищенной нефти, очищенной нефти, нефтепродуктов, присадок и смазочных материалов регулярно анализируют с  помощью различных аналитических методик. Некоторые тесты могут требовать только простых разбавлений образца, тогда как в других необходимо выполнить сложное разделение пробы на компоненты, прежде чем можно будет провести какой-либо анализ.

Несоблюдение требований надлежащей лабораторной практики и точно определенных инструкций по приготовлению пробы может привести к получению неточных результатов, неоправданно большой оценки воспроизводимости или ложных запредельных данных. Стандартизация процедур  поможет обеспечить надлежащий забор проб и получение последовательных результатов.

  • Загрязненный сосуд для сбора. Точность подвергается риску, когда используемый для сбора пробы сосуд загрязнен.
  • Неправильное перемешивание для суспендирования частиц в пробе. Время и метод перемешивания зависят от типа примесей, массы образца, типа жидкости и времени, в течение которого проба была неподвижной.
  • Недостаточная дегазация. Иногда после надлежащего перемешивания образа не проводят (или проводят в недостаточной степени) его дегазацию.  Это можно делать с помощью вакуумной или ультразвуковой ванны.
  • Пребывание дегазированной и перемешанной пробы в неподвижном состоянии в течение длительного периода времени. Миф: Если после перемешивания проба длительное время находится в неподвижном состоянии, она самостоятельно дегазируется. Гравитация вызывает оседание частиц, приводя к тому, что проба выглядит более чистой, чем она есть на самом деле.
  • Использование высокоскоростной магнитной мешалки. Достаточно небольшого перемешивания. Слишком высокая скорость перемешивания выносит частицы из суспензии на внутреннюю стенку сосуда, эффективно удаляя эти частицы с пути забора пробы. Магнитную мешалку не следует применять с жидкими пробами, содержащими черные металлы, поскольку их частицы прикрепятся к перемешивающему стержню и исказят Ваши результаты.

Основной подход к подготовке большинства проб жидкостей на основе углеводородов

  1. Соберите жидкость в чистый сосуд с чистой крышкой. Это очень важно. Выбросите бутыль для образца жидкости или тщательно очистите ее перед повторным использованием.
  2. Помешайте пробу с помощью ультразвука на протяжении одной минуты. Ультразвуковое помешивание обеспечит дезинтеграцию агломерированных частиц. Уровень жидкости в ультразвуковой ванне должен достигать половины высоты бутыли с пробой. Для большинства проб достаточно одной минуты. Если Вы работаете с вязкой жидкостью, увеличьте время, учитывая степень вязкости.
  3. Помешайте пробу с помощью ручного встряхивания на протяжении двух минут. Если проба вязкая или пребывала в неподвижном состоянии длительный период времени, немного увеличьте время перемешивания. В стандарте ISO рекомендуется помешивание на механическом шейкере на протяжении минимум одной минуты (ISO 11171 Приложение E, Раздел E4, 2010 г).
  4. Дегазируйте раствор в ультразвуковой ванне. На этом этапе уровень жидкости в ультразвуковой ванне должен достигать половины высоты бутыли с пробой. Дегазируйте гидравлические жидкости с диапазоном вязкости 10–50 сСт на протяжении 25–35 секунд. В случае более вязких жидкостей (напр., >50 сСт) увеличьте время дегазации для удаления всего захваченного воздуха.
  5. Дайте постоять пробе 5-10 сек, чтобы убедиться, что в пробе отсутствуют видимые пузырьки.
  6. Незамедлительно введите пробу в счетчик, чтобы предотвратить осаждение частиц большего размера.

Такие системы подсчета частиц, как HIAC™ PODS+ и HIAC™ 8011 применяют давление для передвижения пробы через элементы контроля потока и подсчета. Хотя это не является альтернативой дегазации пробы, применение давления можно считать дополнительным методом устранения остаточных пузырей воздуха из пробы.

Усовершенствование подсчета частиц

Перемешивающие стержни можно использовать для поддержания частиц размером 50 мкм или больше в суспендированном состоянии при анализе проб больших объемов. Перемешивающий стержень не должен содержать частиц, а скорость Вашей мешалки должна быть достаточно медленной для предотвращения «эффекта центрифуги», но достаточно быстрой для суспендирования анализируемых примесей. Как и с любой другой стандартизированной процедурой, переменные факторы при анализе проб больших объемов должны быть сведены к минимуму.

Выполнение этапов в правильной последовательности поможет обеспечить успешный отбор образцов и точный подсчет частиц.